硫酸法鈦白生產過程中會產生大量七水硫酸亞鐵, 每生產1 t鈦白將產生3~4 t硫酸亞鐵。由于硫酸亞鐵的產量大, 其處理一直是硫酸法鈦白工業的難題。目前, 硫酸亞鐵常見的處理方法有: (1) 制備飼料級一水硫酸亞鐵; (2) 制備水處理劑聚合硫酸鐵[2]; (3) 重結晶后作為磁粉原料; (4) 制備化肥硫酸鉀; (5) 制備硫酸和鐵紅。對于周邊沒有其他化肥企業和水處理企業的鈦白粉廠而言, 最有效的處理方法是用于制備鐵紅和硫酸。由于七水硫酸亞鐵含水量很大, 直接熱分解會產生大量水分, 水蒸氣極易飽和, 煅燒脫水效果不佳, 通常需要將其脫水成一水硫酸亞鐵后再進行高溫分解。
硫酸亞鐵的晶體構型隨結晶溫度的不同而不同, 56℃以下以七水物為主, 56~68℃以四水物為主, 68℃以上以一水物為主[5]。一水硫酸亞鐵在空氣中十分穩定, 不易風化, 更便于貯運和使用, 常用于飼、凈水劑等。常見的制備一水硫酸亞鐵的方法主要有: (1) 飽和水溶液在90~130℃重結晶, 析出一水硫酸亞鐵后離心分離或者過濾分離, 這種方法需要消耗較多的熱量; (2) 用質量分數為50%以上的硫酸強制脫水得到一水硫酸亞鐵, 這種方法消耗的濃硫酸較多, 經濟上不劃算; (3) 使用乙醇脫水制備一水硫酸亞鐵,這種方法同樣不經濟。硫酸亞鐵在硫酸溶液中的溶解度比在水中低很多, 理論上在較低溫度下就可以結晶析出一水硫酸亞鐵, 而硫酸法鈦白生產中產生大量硫酸質量分數約為25%的廢酸, 且其中硫酸亞鐵含量較高。故筆者研究綜合利用鈦白廢酸轉晶七水硫酸亞鐵為一水硫酸亞鐵, 以降低轉晶能耗, 提升經濟性。
一水硫酸亞鐵生產制備方法
一水硫酸亞鐵生產制備方法
原料:鈦白副產物Fe SO4·7H2O, 鐵質量分數為17.32%;鈦白副產廢酸, 硫酸質量分數為23.6%, 鐵質量分數為4.23%, 主要成分見表1。設備:恒溫水浴鍋, 攪拌器, 恒溫干燥箱, 回轉式電阻爐。
采用圖1的工藝流程進行實驗。將鈦白副產七水硫酸亞鐵與硫酸質量分數約為23%的廢酸按一定比例混合均勻, 經過適當溫度加熱并保溫一定時間后結晶析出一水硫酸亞鐵,過濾得Fe SO4·H2O, 同時研究結晶后過濾所得二次廢酸循環使用對轉晶的影響, 然后將Fe SO4·H2O煅燒制備鐵紅和硫酸。
反應結束后稱量結晶物質量, 并檢測其鐵含量, 由此計算轉化率。轉化率= (析出固相物質量×固相物中鐵含量) / (七水硫酸亞鐵質量×17.32%+廢酸質量×4.23%) ×100%。
利用鈦白廢酸和七水硫酸亞鐵可在較低溫度下轉晶制備一水硫酸亞鐵, 轉化率可達到80%以上。
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